氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定鐵礦中砷、銻、鉍含量
摘CSJ系列粗碎機(jī)要:本文研究了流動(dòng)電磁振打器注射一氧化物發(fā)生原子吸收法(FI一HG-AAS>測(cè)定鐵礦中痕量砷、銻、鉍的分析方法,討論了儀器工作參數(shù)、實(shí)驗(yàn)條件、基體的干擾。方法的RSD分別為2.1、2.8、2.4%(n=11),檢出限為0.20、0.57、0.32ng/ml,加標(biāo)回收率為97.2%-104.0%。
氣旋篩關(guān)鍵詞:FI-HG-AAS,鐵礦,砷、銻大型圓振動(dòng)篩、鉍
雙齒輥式破碎機(jī)1前螺旋送料機(jī)言
鐵礦中常伴生有砷、銻、鉍等有害元素,這些元素的測(cè)定大多采用常規(guī)的比色法[1-3],但、由于元素的含量低,且存在基體干擾,往往需要用有機(jī)相萃取分離手段來(lái)進(jìn)行預(yù)富集,且需對(duì)各元素分別進(jìn)行單項(xiàng)處理,溶樣時(shí)間長(zhǎng),步驟繁瑣。近年來(lái),隨著氫化物發(fā)生技術(shù)的不斷發(fā)制砂生產(chǎn)線展,氫化物發(fā)生可以方便地將待測(cè)元素從基體中分離、富集,并已成功地應(yīng)用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素,而流動(dòng)注射的應(yīng)用,又克服了環(huán)境污染、試劑消耗量大等缺點(diǎn),兩種方法聯(lián)用,大大提高了分析靈敏度。
本文采用王水分解鐵礦,一次溶樣制備多元素的母液,然后利用流動(dòng)注氣流篩射-氫化發(fā)生原子吸收技術(shù)測(cè)定鐵礦中的三個(gè)元素。本法測(cè)定砷、銻、鉍的檢出限分別是0.20、0.57、0.32ng/ml,方法的RSD分別為2.1、2.8、2.4%(n=10,加標(biāo)回收率為97.2%一104.0%。
振動(dòng)分級(jí)篩2實(shí)驗(yàn)部螺旋喂料機(jī)分
礦用碎石機(jī)2.1儀器
瓦里安SpectrAA-300型原破碎機(jī)子吸收分光光度計(jì);
砷、銻、鉍的空心陰極燈;瓦里安環(huán)錘破碎機(jī)VGA-76氫化物發(fā)生器
2.2儀器主要粉體輸送機(jī)參數(shù)
 移動(dòng)式皮帶輸送機(jī); 載氣壓力:325Kpa; 硼氫化鉀提升量:2ml/min;樣品提升量:6 ml/min。
2.3試劑的配制
硼氫化納溶液(0.8%m/V):稱取0.8g硼氫化納于含有0.5g氫氧化鈉的水溶液中,用水稀釋至l00mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。
碘化鉀溶液:2O%m/V。抗壞血酸溶液:10%m/V.。鐵底液(3%Im/V>:稱取8.58g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中,用水稀釋至200ml。
硼氫化納、三氧化二鐵為進(jìn)口分析純,氫氧化納、鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純,腆化鉀、抗壞血酸為分析純,重蒸水,砷、銻、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心制>。
2.4分析步驟
稱取1.000g鐵礦樣品(取制樣按照IS03082,預(yù)干燥按照ISO/FDIS3087進(jìn)行)于150mL燒杯中,加入30ml王水,蓋上表面皿,先于低溫加熱至礦樣大部分分解,再升高溫至分解完全,蒸發(fā)近干,取下,加入10ml 1:1鹽酸溶解鹽類,冷卻,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。
分取1.00mL(測(cè)定銻取5.00mL)上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml鹽酸、5mL腆化錦溶液(測(cè)定錫不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-2Omin待測(cè)。分取溶液視其含量而定。同時(shí)帶空白試驗(yàn)。
2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
于一系列50mL容量瓶中,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,砷、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1μg/mL,銻為0.5μg/mL,加入與樣品含量相同的Fe底液、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液(測(cè)定鉍不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-20min待測(cè)。
3.結(jié)果與討論
3.1酸度的影響
本法采用鹽酸作為介質(zhì),對(duì)試液酸度的影響進(jìn)行了考察,當(dāng)鹽酸用量為6mL(試液定容在50ml容量瓶中),即鹽酸濃度在1.4moI/L時(shí),信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到最大,且保持穩(wěn)定。故本法選擇1.4m01/L鹽酸濃度為分析酸度。
3.2硼氫化鈉濃度的影響
硼氫化鈉在氫化物反應(yīng)中作為一種強(qiáng)還原劑,當(dāng)濃度過(guò)低時(shí),會(huì)使還原反應(yīng)不徹底:而當(dāng)濃度過(guò)高時(shí),硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出,對(duì)氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放
[4]試驗(yàn)結(jié)果:當(dāng)硼氫化鈉濃度為1.5%時(shí),信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到最大。故選擇。1.5%硼氫化鈉濃度為最佳濃度。
3.3腆化鉀濃度的影響
本文考察了腆化鉀濃度對(duì)待測(cè)元素的影響,結(jié)果:當(dāng)腆化鉀含量在1%-4%范圍內(nèi),信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變。本法選擇腆化鉀含量為2%。
3.4基體的干擾
本文固定其它條件不變,考察了Fe3+[PC1][i] 濃度變化對(duì)待測(cè)元素信號(hào)強(qiáng)度的影響,結(jié)果所示。Fe3+濃度在0-0.6mg/mL范圍內(nèi),As信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變;Fe3+濃度在。一1·2mg/mL范圍內(nèi),sb、Bi信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變;故在本實(shí)驗(yàn)條件下基體基本無(wú)干擾??紤]到試液顏色較深,污染泵管,在試液中加入1%抗壞血酸。
3.5校準(zhǔn)曲線
試驗(yàn)表明,在選定的條件下,砷、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0-8ng/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)在0.998以上。
3.6方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率
交替測(cè)定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次,按D.L.=C×3δ計(jì)算出檢出限。砷、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1.0、5.0、10.0ng/ml,檢出限分別為0.20、0.57、0.32ng/mL。
對(duì)同一樣品進(jìn)行11次測(cè)量,砷、鉍、銻的RSD分別為2.1、2.8、2.4%。
3.7結(jié)論
利用流動(dòng)注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定鐵礦中砷、鉍、銻含量,方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高,現(xiàn)已應(yīng)用于鐵礦分析。
作者單位:孫錫麗(北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局)
應(yīng)海松(北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局)
余青(北侖港進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局)
陳建國(guó)(寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局)
聯(lián)系人:孫錫麗電話z(0574)6883148;傳真z
E-mail z yinghaisong@cmai1。com
參考文獻(xiàn)=
[1]冶金產(chǎn)品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)匯編[S].北京:冶金工業(yè)部情報(bào)標(biāo)準(zhǔn)研究總所,1987.
[2]北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊(cè)[M]北京:冶金工業(yè)出般社,1990.
[3]遼寧進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局.鐵礦石國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)譯文全書[S].遼寧:標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)道雜志社1992.
[4]孫漢文著.原子吸收光譜分析技術(shù)[M]北京:中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社,1992 注:本文原載于【光譜實(shí)驗(yàn)室】2000 Vo1.17No.1P.121-123
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